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水分仪的使用方法

发布日期: 2020-10-12
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使用前,把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后,放在大约20℃的烘箱内烘干1小时,然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗,注意,这两对电极不能用水清洗,否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。
 
电解池处理好后,将搅拌棒放入阳极室中,然后夹在搅拌器的夹持器上,再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。 
 
完成上述工作后,取下阳极室的干燥管,将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室,将约5毫升的电解液注入阴极室,阴、阳极室的液面要基本水平,完毕后将两只干燥管放回原来的位置,并将两插头分别插入电解、测量插座中,电解液装入工作,好在通风橱内进行。  
 
空白电流的清除  
 
仪器通电后,调整搅拌器搅拌速度,使阳极电解液形成漩涡,但溶液不能溅到电解池壁上,此时,测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位置电解电流有指示,若无电解电流指示,则说明阳极溶液中含有过量碘,如果发现过碘情况,即可在阳极溶液中加入适当的平衡溶液(甲醇或纯水)直到电解电流有指示,数字显示器也开始计数(新试剂大约需要注入20-50ul纯水,试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水)。由于电解产生碘,所以随着剩余水分的降低,测量电极电位指示首先趋向于零,电解电流也随即相应的减小的空白电流,直到电解终点指示灯亮,蜂鸣器断响。此时说明仪器达到初始平衡点(若电解电流还有指示则为空白电流)。如果空白电流大于4毫安或者电流指示数字不稳定,则是电解池的内壁上附有水分,出现这种情况,可关闭电解开关,把电解池从夹持器上取下,缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被电解液吸收,然后重新把电解池放到夹持器上,然后按下电解键,继续电解。这一步骤可反复进行几次,一般电解空白电流可 以逐渐减低到零点上。  
 
按照以上方法进行几次操作后,如果空白电流仍然不能降低或在10毫安以下,不能稳定,可在阳极溶液内加入4毫升四氢化碳,当指示到4毫安时,只要空白电流稳定,可以进行测定。当对测量精度有特殊要求或很微量的水分进行测定时,空白电流好低于1毫安。 
 
仪器的标定  
 
当仪器达到初时平衡点,而且比较稳定时,即可进行预期的标定。仪器若用标有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚标定为。也可用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水,其显示结果应为100±10ug,一般标定2~3次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定了。
 
样品中水分的测定  
 
测定操作前应首先确定以下几点是否正确:
电解开关是否接通。
空白电流是否稳定。
搅拌速度是否合适。
液体样品中的水分的测定  
首先将带针头的1ml进样器(可根据被测样品的不同,选择其它容量的注射器),用被测样品冲洗2~3次,然后抽取一定量的样品,为注样做好准备。 
按一下主机上的启动开关,电解终点指示灯灭,数字显示屏恢复到“0”。 
把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后电解会自动开始。  
测定结束时,电解终点指示灯亮,蜂鸣器响,通知测定结果,显示屏显示的数字即是样品的含水量,单位为ug。
样品中的水分的含量有以下关系式来计算: 
含水量=       所测结果(微克水)    =         所测结果(微克水)     (PPM)       样品重量(克)          样品的比重×样品的体积(ml)  
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