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有关岛津固相萃取柱的操作及选择方式

发布日期: 2022-03-01
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   岛津固相萃取柱如果采用前述前处理方法对生物样品进行处理后,依然发现目标组分受干扰比较严重,则建议采用更有效的前处理方法,就是固相萃取方法。固相萃取是一种包括液相和固相的萃取过程,是通过填料的键合官能基团和待分离化合物之间的作用力,将目标化合物与样品基质分离,以达到除去杂质和富集目标组分的目的,固相萃取小柱的种类较多,用于生物样品净化前处理的固相萃取填料。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5mg/100mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
 
  一、反相萃取柱操作
 
  从极性基体中提取非极性的样品
 
  1、活化:以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3—5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润;
 
  2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱;
 
  3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液);
 
  4、洗脱:将被测样品,用1—5毫升非极性溶剂分批洗脱至收集容器。
 
  在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
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